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武汉大学分析化学试题.doc 15页

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武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案(A) 一、填空(每空1分,共35分) 1.(1)[H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] ? ? (2)[H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.不变,减小 4.t检验法;F检验法 5.1.92; 6.226.0.68V;1.06V;0.86-1.26V 7.黄;红8.99:1 9.直接滴定;反滴定;置换滴定;间接滴定 8.I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62- 10.吸收光谱曲线;最大吸收波长;λmax 11.光源;单色器;吸收池;检测部分 12.S;M/ε;无关;有关 13.水或H2O 14.采样与制样,称样;样品分解;分离与测定;结果计算和数据处理(无称样,答4个也算全对) 二、简答题 1.?????? 能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液。 2.?????? 酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;氧化还原指示剂变色分为几种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,如高锰酸钾;还有显色指示剂如I2,与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。 3.?????? 络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释放出,使体系酸度增大,会降低络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小;也会使指示剂变色范围改变,导致测定误差大。所以,要加入缓冲溶液控制溶液pH;还用于控制金属离子的水解。 4.?????? 测量波长选具有最大光吸收,干扰最小;吸光度读数在0.2-0.8范围,最好接近0.4343;选择适当参比溶液。? 5.?????? 蒸馏,挥发,萃取,沉淀,离子交换,薄层色谱,纸色谱,电泳,毛细管电泳,气浮分离法,超临界流体萃取,反相分配色谱,超临界流体色谱;膜分离;固相微萃取等 (答8个得满分,少一个扣0.5分) 三、分析方法设计(共15分,写在答题纸上) 1.?????? 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分) ??????????? Na2CO3 + Na3PO4 甲基橙为指示剂 用标准HCl滴定,消耗V1(mL) ????????????? H2CO3 + NaH2PO4 煮沸除尽CO2 百里酚酞为指示剂 ????????????????? │ ???用标准NaOH滴定,消耗V2(mL) ? Na2HPO4??? c(NaOH)V2M(Na3PO4) ??? w(Na3PO4) = ──────────── ×100% (1分) ???????????????????? m样 ??????????????????? (c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3) ??? w(Na2CO3) = ───────────────────── ×100% (1分) ??????????????????????????? 2 m样 2.?????? 某矿样溶液含有Fe3+, ,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,(用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分) 评分标准:除去标准答案外,下列情况回答也得分 1.用草酸沉淀钙,重量法,得2分 ????????? 2.用8-羟基喹啉沉淀分离,重量法测定铝,得2分 3.铜试剂萃取光度测定铜,2分 ????? 4.氧化Mn2+为MnO42-分 答:(1)在铵盐存在下,用氨水调节矿样溶液pH为8-9,高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀;Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中;Mn2+部分沉淀。使分离。(3分) ??????????????????????? ?????????????↓ (2)过滤,沉淀用浓盐酸酸溶解,定容,取一定体积,用SnCl2还原Fe3+为Fe2+,过量SnCl2用高汞氧化,在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中,用K2Cr2O7

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